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苯乙烯/二乙烯基苯共聚物表面胺化固定相比較
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更新時間：2011-02-02
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苯乙烯/二乙烯基苯共聚物表面胺化固定相
Hamilton公司以商品名PRP-X100生產(chǎn)陰離子交換樹脂。這種樹脂采用球狀PS/DVB顆粒，表面胺化*胺。7種無機陰離子往往是標(biāo)準(zhǔn)的陰離子可以在很短時間內(nèi)分離。P-氫氧化苯甲酸鈉作為淋洗液。近來，Hamilton引入新的PRP-X110色譜柱，它是另外一種PS/DVB基質(zhì)材料。這種色譜可適用于抑制型和非抑制型電導(dǎo)檢測的淋洗液。如果與抑制電導(dǎo)檢測聯(lián)用，必須加入硫氰酸鈉到淋洗液以掩蔽吸附的場所，導(dǎo)致組分如溴酸根、硝酸根、和極化陰離子組分的拖尾。然而，可以改善氟離子和水負(fù)峰之間的分辨，但氯離子的定量由于碳酸根共淋洗而受影響。
類似的固定相也用于SYKAM公司提供的色譜柱，其商品名為LCA A01。與PRP-X100略有不同的洗脫次序并能夠有碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液。有關(guān)氟離子的保留行為，全部三種固定相表現(xiàn)出同樣的問題是在標(biāo)準(zhǔn)條件下氟離子的洗脫與死體積十分接近。因此，在復(fù)雜基體的氟離子不可能在這樣的色譜條件下測定，在較不復(fù)雜基體中的氟離子的定量應(yīng)用考慮在0.5mg/L以上濃度。
對照上述分離柱，Yokogawa的ExcelPak ICS-A23設(shè)計用于分離系統(tǒng)死時間和氟離子用碳酸鹽淋洗液并結(jié)合抑制器系統(tǒng)。7個標(biāo)準(zhǔn)無機陰離子在10分鐘內(nèi)高分辨分離。雖然，制造商要求3mmol/L Na2CO3。由于樣品pH往往不同于淋洗液的pH。雖然在7個種標(biāo)準(zhǔn)陰離子之外的重要的陰離子，如溴酸根和氯酸根與標(biāo)準(zhǔn)陰離子能夠很好的分辨，但飲用水消毒副產(chǎn)物與氯離子和硝酸根共淋洗。作為以往乳膠附聚型陰離子交換劑，采用的是低的交聯(lián)度乳膠而無法采用有機溶劑來清洗分離色譜柱。而ExcelPaK ICS-A23僅僅要日本有售，Sarasep公司的分離柱有相似的選擇性，可用于非抑制和抑制型電導(dǎo)檢測，在許多國家有售。分離柱如AN1，AN2，和AN300是高交聯(lián)度，表面用烷基二甲基乙醇胺改性。盡管這種填料具有高交聯(lián)度，但不能溶劑兼容，它可能是由于甲基丙烯酸型離子交換聚合物的基質(zhì)的吸附作用。用純有機溶劑清洗這些色譜會導(dǎo)致選擇性不可逆損失。此外，機械的穩(wěn)定性也有受限制，這些色譜柱只能在10Mpa的系統(tǒng)壓力下操作。Sarasep AN300僅僅可能在2mL的流速下操作。正因為如些，AN300色譜柱內(nèi)徑為7.5mm以減少色譜的負(fù)壓。氟離子和系統(tǒng)死體積之間的色譜分辨及鹵氧化物與一些標(biāo)準(zhǔn)陰離子之間的共淋洗與Yokogawa色譜柱類似，因此AN300也僅能用于簡單水分析的應(yīng)用。亞氯酸根和氯離子在標(biāo)準(zhǔn)條件下無法分辨，亞硝酸根和溴酸根及氯酸與硫酸也無法*分離。與一般乳膠型陰離子交換劑相對照，在標(biāo)準(zhǔn)條件下氟離子和醋酸根之間的分離改善。然而，醋酸和甲酸，它可以在乳膠型陰離子交換劑分離，而在Sarasep色譜柱上共淋洗。用Star Ion A300IC陰離子，Phenomenex公司提供一種通用的陰離子色譜柱可以用碳酸根/碳酸氫根標(biāo)準(zhǔn)陰離子有相對短的分析時間并用抑制電導(dǎo)檢測。隨著全部色譜的類型，氟離子和系統(tǒng)水負(fù)峰不如丙烯酸基型的色譜柱。這類色譜柱對標(biāo)準(zhǔn)陰離子的選擇性是十分類似于IonPac AS4A-SC乳膠型陰離子交換劑。它僅僅提供氟離子和醋酸根的分離，可以用Star Ion A300IC陰離子達到幾乎基線分辨。Star Ion A300IC陰離子也有100mm×10mmi.d.形式（Star Ion A300HC），由于它有更大的色譜柱內(nèi)徑，因此它有更高的離子交換容量。按照制造商說法，該色譜柱特別適合于飲用水中的痕量溴酸根。這些色譜柱特征結(jié)構(gòu)和技術(shù)性能見表5-1。
表5-1 表面胺化的苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的結(jié)構(gòu)和技術(shù)性能
分離柱 | PRP－X100 | PRP－X110 | LCA A01 | ExcelPaK ICS-A23 | AN1 | AN300 | Star Ion A300 IC Anion |
尺寸（長度×i.d.）（mm） | 100×４.1 150×４.1 250×４.1 | 50×（4.6,4.1,2.1,1.0） 100×（4.6,4.1,2.1,1.0） 150×（4.6,4.1,2.1,1.0） 250×（4.6,4.1,2.1,1.0） | 200×4.0 | 75×４.6 | 250×4.6 | 100×7.5 | 100×4.6 100×10 |
制造商 | Hamilton | Hamilton | Sykam | Yohogawa | Sarasep | Sarasep | Phenomenex |
PH范圍 | 1~13 | 0~14 | 1~14 | 2~12 | 2~12 | 2~12 | 1~12 |
zui大壓力（MPa） | 35 | 沒有規(guī)定 | 25 | 13 | 10 | 7 | 7 |
zui大流速（mL/min） | 8 | 沒有規(guī)定 | 3 | 1.5 | 1.5 | 2 | 2 |
溶劑兼容（%） | 100 | 100 | 10 | ＜5 | ＜5 | ＜5 | ＜5 |
容量（mequiv/g） | 0.2 | 沒有注明 | 0.04 | 0.05 | 0.05 | 沒有注明 | 沒有注明 |
顆粒直徑（μm） | 10 | 7 | 12 | 5 | 10 | 7 | 沒有注明 |
柱填料類型 | 球狀苯乙烯/二乙烯胺化三乙基胺 | 苯乙烯/二乙烯季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯帶季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯帶季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯胺化二甲基乙醇胺 | 苯乙烯/二乙烯苯胺化二甲基乙醇胺 | 苯乙烯/二乙烯苯帶季銨鹽功能 |